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   e d c o l u mn s -G e n e r a l me t h o d G B / ' r 1 4 4 5 5 . 9 - 9 3 本圭表系等效采用国际圭表 I S O 7 3 5 9 -1 9 8 5 ( 精油 填充柱气相色谱分解 通用法》 中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 精油 填充柱气相色谱分解 通用法 E s s e n t i a l o i l s -A n a l y s i s b y g a s c h r o ma t o g r a p h y o n p a c k。用填充柱气相色谱分解精油的通用手段 1 中心实质与实用边界 本圭表规则了,的含量 和物色一个精油的特性图象目标正在于测定精油中一个特定因素。填充柱气相色谱分解本圭表实用于精油。4 5 4 . 1 香料 试样造备 3 道理 幼量精油正在装有妥贴填料的柱上正在规则前提下实行气相色谱分解2 援用圭表 G B 1 1 5 3 8 精油 毛细管柱气相色谱分解 通用法 G B / T 1 4 。要时必,定差别成 分用保存指数鉴。对特定因素做定量测定用丈量峰面积的手段。 学 品 分解中4 试 剂 和化,规则表除另有,谱用试剂和新蒸馏的化学品只用认同的分解纯试剂或色。 氢、 氦或氮4 门 载气:,器的类型选用服从所用检测。用上述以表的载气如所用检测器需,注明应另。用氢气时注: ,守太平端正要正经遵。: 适合所用检测器的任何气体4 . 1 . 1 辅帮气。性的化学品: 乙酸芳樟醋4 . 2 检验柱化学惰,9 8 D纯度起码 ,检验柱效的化学品Y 4 . 3 。: 色谱测定的纯度起码 9 9 %. 4 . 3 . 2 甲烷 : 色谱测定的纯度起码 ”%注: 其他化学品也可用以检验柱效. 它们将正在每个相合圭表中规则. 4 . 3 . 1 芳樟醇。 参比物质4 . 4,定或检出因素相当于待测。个相合圭表中规则参比 物质将正在每。将正在每个相合圭表中规则4 . 5 内标 内标,能地迫近待测的因素峰它的出峰处所应尽可,成 分的峰相重叠不行和精油中任何。谱测定的纯度起码 9 5 4 . 6 正构烷烃: 色。取决于试验前提 下涉及因素的保存指数正在一特定的圭表中所用的正构烷烃的边界。用于测定保存指数注 正构烷烃仅。. 9 一9 3 造备一个含亲热等量比 例的下列物质的搀杂 物: 爷烯 苯乙酮 芳樟醇 乙酸芳樟醋 蔡 桂醇 全体上列试剂用色谱测定纯度起码 9 5 注 其他可用的化学品4 . 7 测试搀杂物 国度本事监视局 1 9 9 3 一 0 6 一 0 5 允许 1 9 9 4 一 0 1 一 0 1 奉行 G s / T 1 4 4 5 5 ,定 5 仪器 5 . 将正在每个相合圭表中规,当检测器和措施升温器色谱仪: 拥有一个适。孤独限度各自 温度的 装备进样体系和检测体系应配有能。造成( 比如玻璃或不锈钢) 5 . 2 柱: 用惰性资料, 4 m m内径 2  ̄,4 m为宜长2 -。大概惰性担体应尽,硅藻土需用特定的颗粒度比如硅烷化和酸洗的白色,圭表中规则将正在相合。每个相合圭表中规则固定相的本质将正在。固定相辱骂极性的目 前最常用的,和极 性的聚乙二醇如二甲 基聚硅氧烷。0 g 担体上固定相的克数来表现固定相与担体之比以每 1 0 。一相合的圭表中规则柱填料的构成将正在每。用柱填料注 假设,表固定相不消另,和积分仪: 其功用应与仪器的其余片面相适合则此填料应妥贴地形容其特性. 53 记载仪。的试样需实行特地造备6 试样造备 如注入,圭表中指出将正在相合。样体系和检测器的温度正在每个相合圭表中规则了 操作前提 了 门 温度 色谱炉、 进。所需柱效( 见8 . 2 条) 72 载气流速 调俭朴速使取得。厂仿单以取得检测器的最佳反应值了 . 3 辅帮气流速 参照创筑。( 见7 . 1 条) 注入肯定量的乙酸芳樟醋8 柱效用 8 门 化学惰性试验 正在试验前提下,纯度规则限定内) 应只得一个峰( 正在。 ) 正在1 3 0 ℃恒温下8 . 2 柱效( 见图 1,测定柱效芳樟醇峰。 0 0 0 . 用下列公式之一准备测定有用塔板数 N、 起码应为 3。“ ’ .‘ : “ ‘ ” ’ . ‘ “ ’ ” ’ ” ’ “ ‘ . ”. ’ ‘ . ‘ 、 ‘ ’ 式中: d ' N 一 ‘ 6 ( m ' / z _ _ I d ') 2 (1 ) N = S . b 4 1 丁) ’ . ’ 一 ‘ ,保存隔断— 调动,保存隔断减去氛围峰或甲烷峰的保存隔断) m m ( 1 3 0 ℃时芳樟醇峰的;。线与基线的二个交点间的隔断— 芳樟醇峰拐点上两根切, mm;处的宽度' M m. 记载仪纸速应使 b — 规则化合物( 芳樟醉) 半峰高。 O m m起码为 l,当的正确度以便取得适。起码为 5 m m记载仪纸速应使b , 一9 3 8 . 3 分辩度和分辩率 为了测定分辩度和( 或) 分辩率以便得 到妥贴的正确度. G B / T 1 4 4 5 5 . 9,1 分辩度的测定( 见图 2 ) 图2 用式( 3 ) 准备相邻两峰 I 和正在试验前提下注入适量测试搀杂物( ( 4 . } ) o 8 . 3 . , R: d 的分辩因子,) -d ( I , R= 2 (3 ) 式中: d ( I ) 田(I) +田( 1), 的保存隔断 d ( 1 ) — I,I 的保存隔断 ( I) — 。 峰I 的底宽 ( I ) —。皿 的底宽 假设 ( 皿 ) — 峰。 ) 、( I。 ) ( I,) 准备: d R用式( 4 ,) d( I) -d ( I ) -d( I,4 5 5 . 9 一9 3 式中: 口 — 圭表过错( 见图 1 ) e 假设两峰之间的隔断 d ( I ) 二 二二 一 - 二二二 一 峰 峰 自 」 乙作 (4 ) G B / T 1 4 ,) -d ( I ,等于 4 a ( I ) ,R =1 分辩因子 ,分辩不统统假设两峰,线订交于 C点两峰拐点处切。离统统为了分,应等于 d 两峰间隔断,) -d ( 8 , =6 o ( I )。5 ( 见图 3 ) 这样 R =1 . ,见图4 ) 图4 画无间线连绵相合峰的极点图3 8 . 3 . 2 分辩率的测定( ,通过两峰间最低点从基线画一笔直线,之间 的直线订交得一交点延迟并与连绵相合峰极点,与交点间的隔断 h 沿着笔直线量出基线,最低点与基线间的隔断 V沿着笔直线再量出两峰间,准备分辩率 户 用式( 5 ) , ‘ “ ’ ” ”” ’ “ ’ ” ’ .” : ’ ” ’ ’ . ‘ ” (5) 用下列前提: 二甲 基聚硅氧烷或聚乙二醇柱以百分率表现: 1 0 0 ( h -V) 今h 8 - 3 - 3 检验措施升温时的分辩平 ’ ” ’ ’ . ”‘ ” ’ ”;- 2 2 0 0 C 措施升温从8 0 ^ ,全体因素和侧定保存指数所用的正构烷烃( 4 - 6 ) 正在措施升温终止 前整体由柱中流出速度2 或3 ' C / m i n . 载气流速应使测试搀杂物( 4 . 7 ) 中。4 4 5 5 . 9 一9 3 所得色谱图上 : a . 正在二甲基聚硅氧烷柱的环境下8 . 3 . 3 . 1 注入适量测试搀杂物( 4 - 7 ) GB / T 1 ,5 %( 见8 . 3 . 2 条) 芋 烯和苯乙 酮峰的分辩率起码为9 ;2 0 0 0 0 ) 柱的环境下b . 正在聚乙二醇( M r =, 5 %( 见 8 . 3 . 2条) 芳樟醇和乙酸芳樟醋峰的分辩率起码为 9。规则用其他填料如正在相合圭表中,其哀求应规则。的测试搀杂物( ( 4 . 7 ) 8 . 3 - 3 . 2 注入适量,保存指数( 见第 9 章) 准备该测试搀杂物中各因素的。硅氧烷柱时二甲基聚, C 用烷烃,( =2 0 0 0 0 柱时a -C6 . Mr 聚乙二醇,- 如许准备出的很多保存指数用烷烃 C 1 1 -c ,因素的各类构造性子间的斗劲指出了柱的极性和所分解的。有统一名称填充物 假设正在差别柱上装,的保存指数仅稍有差别测得的测试搀杂物因素,188bet金博宝,的结果是能够斗劲的则差别柱上 所取得。9 保存指数的测定 如需测定保存指数 注: 这些差别的限定正在往后将作规则 ,烷正在内的正构烷烃的搀杂物造备一个试样和包含正戊,范 围采选正构烷烃服从预期的保存指数。安宁后柱温,上述搀杂物注入适量,1 条规则的前提实行分解按1 0 - 1 . , ” ( 见1 0 . 1 . 1 ) 和 “ B " ( 见 第9 章 ) 得色谱图" B " . 9 . 1 保存指数的丈量 比 较 色 谱图 “ A, “ B ' 正在 色 谱图, 构 烷 烃的 那 些峰上 记下 相当 于 正。” 上作以下丈量B 正在色谱图“ 。 1 - 1 . 1 假设用热导检测器9 . 1 . 1 恒温前提 9 .,气峰峰顶的保存隔断之间的差 d ' 准备待测保存指数峰峰顶的保存隔断和空,,米计以毫。保存隔断和氛围峰峰顶保存隔断之间的差 d ' 准备待测保存指数峰前迩来的一个正构烷烃峰峰顶的,,米计以毫。隔断和氛围峰峰顶保存隔断之间的差 d ' . + 准备待测保存指数峰后迩来的一个正构烷烃峰峰顶的保存,, 米 计以 毫。假设用火焰离子化检测器9 . 1 门. 2 ,烷峰峰顶的保存隔断之 间的差d ' } 准备待测保存指数峰峰顶的保存隔断和甲 ,米计以毫。留隔断和甲 烷峰峰顶保存隔断之间的 差 d ' . 准备待测保存指数的峰前迩来的一个正构烷烃峰峰顶的保,毫米计以 。隔断和甲烷峰峰顶的保存隔断之间的差 d ' 二 十 准备待测保存指数峰后迩来的一个正构烷烃峰峰顶的保存,,米 计以 毫。. 2 进样起9 . 1 ,一个正构烷烃峰( n 个碳原子) 峰顶之间正在基线上的距 离A X用线性措施升温时的措施 丈量出 待测保存指数峰峰顶和此峰前迩来的,米计以毫。近的拥有n +l 个 碳原子的正构烷烃峰) 峰峰顶之间正在基线上的隔断 A S 量出相邻两个正构烷烃( 拥有 n 个碳原子的正构烷烃和待测保存指数峰峰后面最,米计以毫。6 ) 准备保存指数 I : I= 1 0 0 l o g d ' 9 . 2 保存指数的准备 9 . 2 . 1 恒温前提 用式( , 0 n o g d ' . + 一l o g d ' . +1 0,一9 3 式中: d ' — 待测保存指数峰峰顶和氛围峰( 或甲烷峰) 峰顶之间的隔断一l o g d ' . (6 ) r ' / B G 1 4 4 5 5 . 9 , 1 . 1 条) m m( 见9 .;' d ,拥有— 。( 或甲 烷峰) 峰顶之间的隔断个碳原子的正构烷烃峰峰顶与氛围峰, 1 . 1 条) m m( 见9 .;.了,拥有 — ,与氛围峰( 或甲烷峰) 峰顶之间的隔断} - 1 个碳原子的正构烷烃峰峰顶, 1 . 1 条) m m( 见 9 .。 d ' . + 注: 此公式只正在, ' >d, ' >d。 ' - 2 进样起时有用. 9 . 2,分的保存时刻包含正在线性措施升温的边界内时用线性措施升温时的措施 此准备仅正在各成,有用方为。 : _ _ _△ ._ _ _ 用式( 7 ) 准备保存指数 I,=工 u u_ 、 I ;, … 、1) 目) 式中: A x — 待测保存指数峰峰顶与拥有n 个碳原子的正构烷烃峰峰顶之间正在间线上的隔断‘ 十l u u n ’ . ? . ? ? ? .… … “ . ” . …” . ? ? ? ? .. …, 1 . 2 条) m m( 见 9 .; — 拥有 O . v。烃峰峰顶与拥有 个碳原子的正构烷,峰峰顶之间正在间线 上的隔断+1 个碳原子的正构烷烃, 1 . 2 条) m m( 见9 .。非线性措施升温注 假设实行,前提 1 0 . 1 . 1 精油的色谱图 按相合圭表记载色谱图就不大概准备保存指数. 1 0 测定手段 1 0 . 1 通用。用的相似( 见8 . 2 条) 温度和流速前提应和测试柱效时所。特定因素测定某些,指定温度的恒温前提相合圭表将规则用。环境下正在此, 圭表中规则的分辩率流速应限度使抵达相合。定后 柱温稳,量试样注入适。. 2 内标法 正在同样操作前提下得色谱图“ A " e 1 0 ,见4 . 5 条) 的色谱图记载精油的色谱图及内标( 。色谱图检验,的其他因素应分散待测因素和精油 ,任何因素干系扰内标不与精油的。反应因子的测定 定量测定中1 0 . 2 - 1 ,标的反应因子务必测定假设一个因素相对付内, 和参比物 质( 见4 . 4 条) 可称取适量内 标( 见4 . 5 条),面积大致相当使相应的峰。要溶剂假设需,圭表中规则将正在相合。安宁后柱温,的此搀杂物注人适量,1 条规则前提实行分解按1 0 . 1 . 。 ) 准备相对付内标的因素的反应因子 KF 得色谱图“ " . 用式( ( 8; 5 . 9 一9 3 式中: A R - 需准备其反应因子的参比 物质的峰面积积分单元Ae X MR AR X MR (8 ) K = G B / ' e 1 4 4 5;峰面积的积分单元A E — 内标;比 物质的质料M R — 参,g m ; 内标的质料M R —,g m ,定 如相合圭表规则用一内标1 0 - 2 . 2 测,正确至称取。 的适量精油和内标. O O l g,个搀杂物造备成一。峰面积和内标的峰面积大致相当内标量的选 择应使待测因素的。安宁后柱温,. 1 . 1 条规则前提实行分解注入适量的上述搀杂物: 按1 0 。 C " 得色谱图“,正在一个特定测定中不行用内标法1 0 . 3 叠加法 如,叠加礼貌可用。适量精油起初注入,是待测因素个中x ,图“ D ' y 是所得色谱,近 x 的因素上出峰处所靠。克 相 当 于 待 测 成 分 . x 的 参 比 物 质 ( 4 . 4 ) 然 后 称 取 精 确 至 0 . O O l g 的 二 克 精 油 和 、。一 混 合 物造 备 成 。搀杂物注入此, E " 得色谱图“, 此法不是一个正确的测定手段1 0 . 4 内部归一化法,流出的差别因素的相对 含量作简陋的猜度只是用峰面积斗劲手段对从一个搀杂物中,因素的质料百分率它不是测定这些。内标法 用式( 9 ) 准备待测因素的含量c } 1 1 结果的表现 11. 式 1 中 2 中 , ‘ 二 一 A 以质料百分率表现,X A ,x X K‘ M X E m。。A : ,见1 0 - 2 . 2 条) — 待测因素的峰面积积分单元( ; 见1 0 - 2 . 2 条) A e — 内标的峰面积积分单元(;— 精油的质料(9 ) 水 ,E — 内标的质料m g t M ,g m ;子( 见1 0 - 2 . 1 条) K — 待测因素相对付内 标的反应因。0 ) 准备待测因素含量‘ 二 11. 式 叠加法 用式( 1 , f r ) M R - 参比 物质( ( 4 - 4 ) 的质料以质料百分率表现: 令X 未- r X 1 0 0 ( r ' i, g;精油的质料m — , 9。A, 1 4 4 5 5 . 9 一9 3 A (1 0) r = A y G B / T, . 3 条) 上因素x 的峰面积— 色谱图“ D " ( 见1 0;迫近 x 的因素Y 的峰面积人— 色谱图“ D ” 上。1 0 . 3 条) 上相当于因素 x的峰面积兰从 A ' . — 色谱图“ E " ( 见;' A ,“ E ' — 色谱图,近x 上靠,y 的峰面积相当于因素。前提下整体挥发并能整体出峰( 精油无残渣) 1 1 . 3 内部归一化法 当试样正在试验, 准备待测因素的含量 可用式( 1 1 )。 、,率表现 以 百分。 _ _ A} _,,,二 、 ; ... .. . . . . . … 乙H - 一 … 气1 土少 式中: A X I U V 二’ . . .. .… … “ “ . . . . . .. .,峰面积积分单元— 待测因素的;面积的积分单元之和E A — 全体峰。) 测定所得结果的均匀值行为反应因子 x和待测因素的含量1 1 . 4 结果和反复性 用同相似品几次( 起码三次。 、。百分率( 凡是为士2 . 5 %) 准备中 所用数值不应偏离均匀值的某一。同手段或相合标 准中规则 该百分率和测定次数将正在不。括下列实质 a . 试样的判决1 2 试验陈述 试验陈述应包;准用的参考材料b . 本标;器型号所用仪;、 填料、 温度) 色谱柱的性子( 资料; 型式和温度) 进样体系的性子(; 型式和温度) 检测器的性子(;和流速载气;最大信号高度、 纸速、 满刻度响当令间) g. 抚 析— c. 已 记载仪特性( ;所得结果1 . 。部提出、 本圭表由宇宙香料圭表化中央归口附加注明: 本圭表由中华百姓共和国轻工业。工业科学探究所掌管草拟本圭表由轻工业部香料。李美蓉、 张新君、 吴瑞瑶本圭表要紧草拟人万馥磐、 。奉行之日 起自 本圭表, 0 1 -8 6 《 精油 通用法 》 作废 原轻工业部揭晓的专业圭表Z B Y 4 1 0。气相色谱填 充柱分

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